旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中,應(yīng)該注意如下事項:
1、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容型號的選擇:
此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積,一般實(shí)驗(yàn)室級別的旋蒸儀器容量在5L以內(nèi)。比如DLAB RE100-Pro 和RE100-S,可以選配2L, 1L,0.5L以及更小容量的蒸發(fā)瓶。除此之外,DLAB RE200-Pro 可以適配20L蒸發(fā)瓶進(jìn)行大容量樣品的連續(xù)蒸餾。
2、 如何選擇合適的冷凝器?
首先需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。
對于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實(shí)際應(yīng)用效果來說兩者的冷凝效果是相當(dāng)?shù)?,可以根?jù)自身實(shí)驗(yàn)室的空間位置選擇不同的型號。
另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為,在玻璃破裂時,它可以防止操作員因玻璃碎片和化學(xué)品而受傷。
3、 蒸發(fā)瓶樣品加樣量:
加樣量在1/3左右,一般不超過1/2,在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的過程中,由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力作用,液體樣品會在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層薄膜,合適的加樣量可以使薄膜面積達(dá)到,提供更優(yōu)的蒸餾效率;
4、 加熱鍋加熱溫度以及加熱介質(zhì)選擇
加熱鍋溫度應(yīng)比溶劑蒸發(fā)沸點(diǎn)溫度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情況下,要參考的是所選真空度下的沸點(diǎn)。加熱介質(zhì)一般選用自來水或者蒸餾水,出于目標(biāo)成分的熱敏性,操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙傷,在高于50℃的時候,DLAB旋蒸儀即便關(guān)機(jī)的情況下屏幕也會提示‘HOT’。使用高溫或者油浴時,應(yīng)考慮配套使用加熱鍋蓋防護(hù)。
5、 其他事項:
- 不可設(shè)定高于溶劑沸點(diǎn)的溫度,一旦超出樣品沸點(diǎn),很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應(yīng)該避免在蒸餾過程中突然降低真空度,這種情況也會由于溶劑沸點(diǎn)降低出現(xiàn)爆沸情況。
- 選配DLAB防爆球連接于蒸發(fā)瓶和主機(jī)之間,可以避免爆沸情況下樣品沖出進(jìn)入到冷凝管甚至收集瓶中。
- 如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進(jìn)行低沸點(diǎn)濃縮,會有造成收集瓶內(nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況,可以適當(dāng)給收集瓶加冰盒處理,或者及時倒出濃縮物質(zhì)。
對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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